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蛋及其制品中灰分的測(cè)定

　　1、原理

　　總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后，將殘余的白色物質(zhì)稱(chēng)量，即為總灰分的質(zhì)量。

　　2、試劑

　　1)1：1HCl溶液。

　　2)強(qiáng)氧化劑：HNO3或H2O2。

　　3、儀器和設(shè)備

　　1)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備。

　　2)坩堝：鉑或瓷坩堝，坩堝底面積約15cm2，高至少25mm。

　　4、試樣

　　稱(chēng)取均勻試樣2.00g，如系濕樣，可多取樣品并置水浴上干燥。

　　5、測(cè)定步驟

　　先將用1：1HCl溶液燒煮過(guò)的坩堝洗凈，置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min，待爐溫降至200℃以下，取出，放入干燥器冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中，均勻鋪片，再次稱(chēng)重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無(wú)煙，然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi)，蘭冠教育使試樣在此溫度下灼燒至少30min，使其灰化完全。如灰化不完全，可取出冷卻后，加入數(shù)滴HNO3或H2O2等氧化劑，蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高，試樣灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝，可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化，待爐溫降至200℃以下，將坩堝放入干燥器內(nèi)，冷至室溫，精確稱(chēng)至0.0001g，再灼燒至恒重，連續(xù)稱(chēng)重的差不得超過(guò)1mg。

　　6、結(jié)果計(jì)算

　　樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為：

　　w(灰分)=(m2- m1)×100/m

　　式中：w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);

　　m——樣品的質(zhì)量 (g);

　　m1——坩堝的質(zhì)量 (g);

　　m2——坩堝和灰分的質(zhì)量(g);

　　當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí)，則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果，精確至0.01%，兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差，每100g樣品不得大于0.10g。

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