安姆斯檢測GB/T 2912.1-2009 紡織品甲醛的測定第1部分:游離 

概述:安姆斯檢測承接GB/T 2912.1-2009 紡織品甲醛的測定第1部分:游離甲醛和水解甲醛(水萃取法

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甲醛,無色有刺激性氣體,化學式HCHO或CH₂O,分子量30.00,又稱蟻醛。無色,對人眼、鼻等有刺激作用。氣體相對密度1.067(空氣=1),液體密度0.815g/cm³(-20℃)。熔點-92℃,沸點-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的濃度最高可達55%,通常是40%,稱做甲醛水,俗稱福爾馬林(formalin)。
具有還原性,尤其是在堿性溶液中,還原能力更強。能燃燒,蒸氣與空氣形成爆炸性混合物,爆炸極限7%-73%(體積)。燃點約300℃。
可由甲醇在銀、銅等金屬催化下脫氫或氧化制得,也可從烴類的氧化產(chǎn)物中分出。可作為酚醛樹脂、脲醛樹脂、維綸、烏洛托品、季戊四醇、染料、農(nóng)藥和消毒劑等的原料。
工業(yè)甲醛溶液一般含37%甲醛和15%甲醇,作阻聚劑,沸點101℃。
2017年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單中,將甲醛放在一類致癌物列表中。 [1]  2019年7月23日,甲醛被列入有毒有害水污染物名錄(第一批)
1.甲醛污染問題主要集中于居室、紡織品和食品中。居室裝飾材料和家具中的膠合板、纖維板、刨花板等人
造板材中含有大量以甲醛為主的脲醛樹脂,各類油漆、涂料中都含有甲醛。
2.紡織品在生產(chǎn)加工過程中使用含甲醛的N-羥甲基化合物作為樹脂整理劑,以增加織物的彈性,改善折皺性,還使用含甲醛的陽離子樹脂以提高染色牢度。
3.造成紡織品中甲醛殘留問題.另外,因經(jīng)濟利益驅(qū)使,一些不法分子以甲醛為食品添加劑,如水發(fā)食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外觀、增加 口感,酒類飲料中加入甲醛防止渾濁、增加透明度,這些都會造成食品的嚴重污染,損害人體健康。《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》中已明文規(guī)定禁止甲醛作為食品添加劑。由此可見,甲醛污染問題已普及到生活中的每一個角落,嚴重威脅人體健康,應引起人們的高度關注。甲醛含量已成為當今居室、紡織品、食品中污染監(jiān)測的一項重要安全指標。因此研究一種市民可以在自己家中獨立完成的,簡便、靈敏、快速、直觀、準確、經(jīng)濟的甲醛檢測方法將會有很大的市場前景。
國內(nèi)外居室、紡織品、食品中甲醛檢測方法主要有:分光光度法、電化學檢測法、氣相色譜法、液相色譜法、傳感器法等。
分光光度法
分光光度法是基于不同分子結構的物質(zhì)對電磁輻射的選擇性吸收而建立的一種定性、定量分析方法,是居室、紡織品、食品中甲醛檢測最常規(guī)的一種方法。涉及到的有乙酰丙酮法、酚試劑法、AHMT法、品紅一亞硫酸、變色酸法、間苯三酚法、催化光度法等,每種檢測方法所偏重的應用領域不同,并各有其優(yōu)點和一定的局限性。
⒈乙酰丙酮法
乙酰丙酮法指在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮通過45~60℃水浴30min,或25℃室溫下經(jīng)2.5h,反應生成黃色化合物,然后比色定量檢測甲醛含量。優(yōu)點是甲醛與乙酰丙酮反應的特異性較好,干擾因素少,酚類和其它醛類共存時均不干擾,顯色劑較為穩(wěn)定,檢出限達到0.25 me/L[Bl,測定線性范圍較寬,適合高含量甲醛的檢測,多用于居室和水發(fā)食品中對甲醛的測定。但在進行水發(fā)食品中甲醛檢測時,需將樣品中的甲醛在磷酸介質(zhì)中加熱蒸餾提取出來,經(jīng)水溶液吸收、定容后再檢測,操作過程復雜、繁瑣、耗時。
⒉酚試劑法
酚試劑法即MBTH法,即甲醛與酚試劑(3-甲基-2-苯并噻唑酮腙鹽酸鹽)反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色,室溫下經(jīng)15min后顯色,然后比色定量[m]。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測定微量甲醛測定。但脂肪族醛類也有類似的反應,對測定會有干擾,二氧化硫?qū)y定也有一定的干擾,使結果偏低,所以,在測定吊白塊時應用此方法要慎重。酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑MTBH在4℃冰箱內(nèi)僅可以保存3d,顯色后吸光度的穩(wěn)定性也不如乙酰丙酮法,顯色受時間與溫度等的限制。本法多用于居室中對甲醛的檢測。紡織品和食品中對甲醛的測定有時也用該方法。
⒊AHMT法
AHMT法指甲醛與AHMT(4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂)在堿性條件下縮合,經(jīng)高碘酸鉀氧化成紫紅色化合物,然后比色定量檢測甲醛含量的方法。AHMT法在室溫下就能顯色,且SO、NO共存時不于擾測定,靈敏度比比色法要好。該方法特異性和選擇性均較好,在大量乙醛、丙醛、丁醛、苯乙醛等醛類物質(zhì)共存時不干擾測定,檢出限為0.04 mg/L。但AHMT法在操作過程中顯色隨時間逐漸加深,標準溶液的顯色反應和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統(tǒng)一,重現(xiàn)性較差,不易操作,多用于居室中對甲醛的檢測。其檢測技術要求如下所示:
檢測原理:堿性溶液中與AHMT發(fā)生反應,經(jīng)高碘酸鉀氧化成紅色化合物,半定量地快速檢測液體樣品中人為加入的甲醛含量。該方法優(yōu)點是抗干擾能力強,缺點是顏色隨時間逐漸加深,要求標準比色卡顯色標注時間和樣品溶液的顯色反應時間必須嚴格統(tǒng)一。
主要儀器:10mL納氏比色管,或者具塞塑料離心管。
試劑:
①試劑A:飽和氫氧化鉀或5mol/L氫氧化鉀溶液。取28 g氫氧化鉀溶于適量蒸餾水中,稍冷后,加蒸餾水至100mL。
②試劑B:5g/L AHMT鹽酸溶液。取0.5g AHMT溶于100mL 0.2mol/L鹽酸溶液中,此溶液置于暗處或保存于棕色瓶中,可保存半年。
③試劑C:1.5%高碘酸鉀的氫氧化鉀溶液。稱取1.5g KIO4于100mL 0.2mol/L氫氧化鉀溶液中,置于水浴上加熱使其溶解,備用。
操作步驟:吸取樣品提取液上清液0.5mL于檢測管中,加入2滴試劑A溶液,2滴試劑B溶液,蓋上蓋子搖勻。1~2min后打開盞,向檢測管中加入試劑C溶液1滴,并蓋上蓋子搖勻,觀察情況。

結果判定:室溫下靜置3min,肉眼觀察顯色結果,并與“3min時間點色階”比較得出待測樣品中甲醛含量。待測樣品中甲醛含量在10mg/kg以下時建議采用15min時間點的反應結果,并與“15min時間點色階”比較得出待測樣品中甲醛含量。

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可能既要做試,還要安全檢測,又要做化學測做物理性能測試。而這些檢測
在一般的檢測機構是不可能全方位完成的,因此客戶一個測試可能要多很多家
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一,皮革鞋材服裝紡織品類廠家及其貿(mào)易商經(jīng)常會碰到的測試項目有:
AZO(偶氮化合物)、REACH、ROHS、鄰苯、DMF(富馬酸二甲脂)、八大重金屬、淘寶質(zhì)檢報告、色牢度、雙酚、甲醛、總鉛、PAHS、耐磨測試、拉力測試、強度測試、阻燃測試、外觀質(zhì)量、標識標簽、UV抗老化、透氣透濕等;
二,玩具飾品工藝品五金拉鏈輔料類廠家及其貿(mào)易商經(jīng)常會碰到的測試項目有
EN71、GB6675、ASTM F963、CPSIA、REACH、ROHS、鄰苯、甲醛、UV抗老化測試、CE認證、CCC認證等;
三,塑料塑膠油墨顏料類廠家及其貿(mào)易商經(jīng)常會碰到的測試項目有:
REACH、ROHS6項、鄰苯二甲酸鹽、鹵素、MSDS、PAHS、DMF(富馬酸二甲脂)、八大重金屬、總鉛測試等;
四, 五金工具電子電器LED節(jié)能燈具小型機械經(jīng)常會碰到的測試項目有:
    CE,F(xiàn)CC,CB,UL,GS,CCC,SASO,SONCAP,C-TICK,PSE,KC,SAA等

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